胡芝蓉¹，胡煒杰^1,2，黃慶惠¹，梁敏儀¹，鐘明建³，湯杰⁴

（1.廣東石油化工學(xué)院；2.茂名綠色化工研究院；3.茂名千翔安全環(huán)?？萍加邢薰荆?.茂名華粵華源氣體有限公司）

　　摘要：氫能在氫燃料電池汽車、分布式發(fā)電、儲(chǔ)能載體等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，大容量高壓儲(chǔ)氫瓶是氫燃料電池汽車的關(guān)鍵儲(chǔ)能載體。由于高壓氫氣的易燃易爆特性，衡量儲(chǔ)氫瓶應(yīng)用安全性的性能測試標(biāo)準(zhǔn)逐漸成為眾多廠商和專家學(xué)者的研究熱點(diǎn)。本文概述幾種已有的大容量高壓儲(chǔ)氫瓶性能測試試驗(yàn)及試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，并基于其應(yīng)用風(fēng)險(xiǎn)及相關(guān)指標(biāo)對(duì)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析、比對(duì)，為我國儲(chǔ)氫瓶標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步完善提供支持。

　　化石燃料的大量使用導(dǎo)致環(huán)境污染愈發(fā)嚴(yán)重、資源儲(chǔ)量日益減少等現(xiàn)象，開發(fā)新能源是各國近些年解決能源問題的創(chuàng)新方向。氫能源因具有清潔環(huán)保、發(fā)熱值高等優(yōu)點(diǎn)備受關(guān)注，世界各國對(duì)氫能發(fā)展達(dá)成初步共識(shí)，相繼出臺(tái)有關(guān)激勵(lì)政策支持氫能發(fā)展。如美國政府在2001年發(fā)布《國家氫能發(fā)展路線圖》，正式提出在未來5年投入12億美元到氫能領(lǐng)域[1]；中國2020年發(fā)布的《關(guān)于開展燃料電池汽車示范應(yīng)用的通知》等政策指出發(fā)展氫燃料汽車、加氫站等氫能應(yīng)用產(chǎn)業(yè)，并預(yù)測至2035年我國氫燃料電池汽車保有量將達(dá)百萬輛[1,2]。

　　現(xiàn)階段，氫能尚未實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用的關(guān)鍵在儲(chǔ)運(yùn)環(huán)節(jié)，大容量高壓儲(chǔ)氫瓶是在氫氣存儲(chǔ)、運(yùn)輸、釋放、安全用氫等過程中的主要載體。為滿足氫能產(chǎn)業(yè)發(fā)展對(duì)氫能儲(chǔ)運(yùn)裝備相關(guān)技術(shù)要求[3]，我國氣瓶標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)等單位制定了《車用壓縮氫氣鋁內(nèi)膽碳纖維全纏繞氣瓶》（GB/T 35544—2017）等制造和使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范[4]，與ISO、JIGA、CGH2R等氣瓶標(biāo)準(zhǔn)相比較之下在某些方面仍存在不足。本文研究、分析儲(chǔ)氫瓶關(guān)鍵性能指標(biāo)測試試驗(yàn)及其標(biāo)準(zhǔn)，為我國儲(chǔ)氫瓶相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)完善提供支持。

　　1高壓儲(chǔ)氫

　　1.1儲(chǔ)氫瓶發(fā)展與儲(chǔ)氫技術(shù)

　　氫氣儲(chǔ)存技術(shù)分為高壓氣態(tài)儲(chǔ)氫、液態(tài)儲(chǔ)氫和固態(tài)儲(chǔ)氫。高壓氣態(tài)儲(chǔ)氫[5]是在一定條件下將氫氣加壓到35MPa或70MPa儲(chǔ)存至儲(chǔ)氫瓶，技術(shù)成熟、成本低廉，但其金屬內(nèi)膽易與氫氣發(fā)生氫脆，造成儲(chǔ)氫瓶功能失效。液態(tài)儲(chǔ)氫[6]利用低溫液態(tài)儲(chǔ)氫技術(shù)，將氣態(tài)氫氣進(jìn)行低溫液化工序后存儲(chǔ)至儲(chǔ)氫瓶，其氫氣存儲(chǔ)量高，但對(duì)儲(chǔ)氫容器的絕熱與防輻射要求較高及液化成本昂貴。固態(tài)儲(chǔ)氫[7]是利用鈦、鋯等金屬及其合金，通過物理/化學(xué)作用將氫氣儲(chǔ)存起來形成儲(chǔ)氫金屬，根據(jù)需求可隨時(shí)將氫氣釋放出來，具有體積儲(chǔ)氫密度高、運(yùn)輸方便、操作安全性高等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)是技術(shù)成本較高、產(chǎn)品疲勞性能無法滿足車載儲(chǔ)氫等應(yīng)用領(lǐng)域要求。綜上所述，高壓氣態(tài)儲(chǔ)氫技術(shù)是目前發(fā)展較為成熟、應(yīng)用廣泛的。

　　1.2大容量高壓儲(chǔ)氫瓶材質(zhì)與性能

　　高壓氣態(tài)儲(chǔ)氫是現(xiàn)階段技術(shù)最為成熟的儲(chǔ)氫技術(shù)，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，多數(shù)氫能汽車均釆用高壓氣態(tài)儲(chǔ)氫技術(shù)進(jìn)行氫氣的充放、儲(chǔ)用[8]，車載儲(chǔ)氫領(lǐng)域所使用的大容量高壓儲(chǔ)氫瓶目前可分為四種類型[9]，如表1所示。

　　目前市場上流通的儲(chǔ)氫瓶多為III型瓶、Ⅳ型瓶[10,11]（結(jié)構(gòu)圖見圖1），其儲(chǔ)氫壓力分別為35MPa和70Mpa。儲(chǔ)氫瓶工作壓力越高，同等容積下能夠存儲(chǔ)的氫氣越多[3]，我國尚未實(shí)現(xiàn)70MPa儲(chǔ)氫瓶的大范圍應(yīng)用。

　2大容量高壓儲(chǔ)氫瓶風(fēng)險(xiǎn)分析

　　2.1高壓氫氣危險(xiǎn)性

　　美國工業(yè)用氫事故統(tǒng)計(jì)分析報(bào)告顯示[12]，在115起氫安全事故中有21起因管道和壓力容器破裂引起，占比率為14%（見圖2）。儲(chǔ)氫瓶工作壓力一般在35MPa~70MPa之間，高壓運(yùn)行工作狀態(tài)下易使儲(chǔ)氫瓶發(fā)生破裂造成氫氣泄漏引發(fā)燃燒爆炸，產(chǎn)生巨大能量并瞬間釋放，容器碎片高速散射并產(chǎn)生沖擊波，隨之剩余氫氣噴射到四周引起燃燒或二次爆炸[13]。

　　2.2氫氣快速充放氣過程引起的溫度變化問題

　　氫氣在儲(chǔ)氫瓶快速充裝過程中會(huì)出現(xiàn)顯著升溫現(xiàn)象，對(duì)碳纖維復(fù)合材料的樹脂黏合劑產(chǎn)生影響，造成儲(chǔ)氫瓶承載能力及使用安全性降低[14]。氫氣溫度上升顯著的主要原因是氫氣從加注器高速注入儲(chǔ)氫瓶產(chǎn)生焦耳-湯姆遜效應(yīng)，鄭津洋教授[15]研究團(tuán)隊(duì)對(duì)儲(chǔ)氫瓶快充溫升現(xiàn)象的研究結(jié)果表明，氫氣加注器速率越高，終止時(shí)儲(chǔ)氫瓶氫氣溫升程度越大；工作環(huán)境溫度升高，快速充裝過程溫升會(huì)小幅度增大。

　　2.3氫損傷危險(xiǎn)性

　　氫原子半徑小、滲透性強(qiáng)，與多數(shù)金屬材料相容性良好，高壓環(huán)境下氫分子容易滲透進(jìn)金屬內(nèi)部，氫濃度達(dá)到飽和時(shí)會(huì)造成金屬塑性下降、誘發(fā)裂紋等，此現(xiàn)象稱為金屬材料氫脆[16,17]，如圖3所示。氫氣進(jìn)入金屬主要以兩種形式存在，一是集中于金屬缺陷處，氫原子通過擴(kuò)散、脫附運(yùn)動(dòng)在缺陷處析出并結(jié)合成氫分子；二是位錯(cuò)處聚集，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)促進(jìn)氫富集并形成氫氣氣團(tuán)，氣團(tuán)釘扎位錯(cuò)造成材料局部氫濃度飽和[6]。Ⅲ型儲(chǔ)氫瓶金屬內(nèi)膽材料發(fā)生氫脆極易致使內(nèi)膽喪失密封性，氫氣泄漏到外界環(huán)境中。

　　在Ⅳ型瓶高壓儲(chǔ)氫塑料內(nèi)膽中，氫氣會(huì)緩慢滲透，可分為溶解和擴(kuò)散兩種作用。溶解作用即氫氣溶解在聚合物中，會(huì)起到類似于増塑劑的作用，使聚合物強(qiáng)度降低、韌性增加；擴(kuò)散作用即氫氣在聚合物中通過非晶區(qū)發(fā)生擴(kuò)散，使結(jié)晶區(qū)結(jié)構(gòu)更為致密，對(duì)氫分子擴(kuò)散的阻礙作用加強(qiáng)，當(dāng)儲(chǔ)氫瓶循環(huán)加壓時(shí)，聚合物結(jié)晶度增加、分子量降低、分子量分布變寬[18]，即Ⅳ型瓶發(fā)生氫泄漏的概率較低。

　　綜上，大容量高壓儲(chǔ)氫瓶在使用過程中存在氫泄漏、氫損失等安全風(fēng)險(xiǎn)，為衡量大容量高壓儲(chǔ)氫瓶的應(yīng)用安全性能，應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行性能指標(biāo)試驗(yàn)檢測。

　　3儲(chǔ)氫瓶試驗(yàn)關(guān)鍵性能指標(biāo)分析

　　儲(chǔ)氫瓶要通過型式試驗(yàn)對(duì)儲(chǔ)氫瓶關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行測試，型式試驗(yàn)是特定型號(hào)氣瓶產(chǎn)品取得制造許可、正式投入生產(chǎn)的前提條件。本文選取的性能試驗(yàn)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)要求主要參考ISO標(biāo)準(zhǔn)、CGH2R標(biāo)準(zhǔn)、JIGA標(biāo)準(zhǔn)[19-21]，對(duì)比如表2所示。

　　3.1抗腐蝕性能試驗(yàn)

　　大容量高壓儲(chǔ)氫瓶在使用過程中外表面會(huì)遭受化學(xué)介質(zhì)腐蝕作用，造成應(yīng)力腐蝕破裂降低儲(chǔ)氫瓶安全功能[22]。為驗(yàn)證儲(chǔ)氫瓶在惡劣化學(xué)環(huán)境下的安全性，選用化學(xué)環(huán)境暴露試驗(yàn)檢驗(yàn)儲(chǔ)氫瓶抗腐蝕性能，通過表征儲(chǔ)氫瓶性能的重要參數(shù)爆破壓力指標(biāo)來判斷。

　?。?）ISO標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)環(huán)境暴露試驗(yàn)概述。ISO標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸、氫氧化鈉、汽油、xiao suan an及甲醇水溶液等來模擬儲(chǔ)氫瓶表面在工作中可能會(huì)受到的腐蝕。試驗(yàn)中將5個(gè)相同規(guī)格的氣瓶分為5組，在儲(chǔ)氫瓶上部（易腐蝕部位）選取5個(gè)不重疊、直徑為10cm的區(qū)域并利用鋼制金字塔對(duì)其進(jìn)行擺錘沖擊，使氣瓶出現(xiàn)一定程度破損便于化學(xué)試劑腐蝕，保證試驗(yàn)有效性；將5個(gè)區(qū)域分別與5種溶液接觸，每組氣瓶在2MPa~1.25Pw（Pw為儲(chǔ)氫瓶制造商設(shè)定的工作壓力）范圍進(jìn)行2250次或以上加壓循環(huán)，增壓速率不宜超過

0.75MPa/s；當(dāng)試驗(yàn)壓力增至1.25Pw時(shí)保壓，直至氣瓶與液體接觸時(shí)間(包括壓力循環(huán)時(shí)間和保壓時(shí)間)達(dá)到48h，對(duì)氣瓶進(jìn)行爆破試驗(yàn)并記錄每組爆破壓力，ISO標(biāo)準(zhǔn)要求儲(chǔ)氫瓶實(shí)際爆破壓力在1.8Pw以上。

　?。?）CGH2R標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)環(huán)境暴露試驗(yàn)概述。CGH2R對(duì)于該試驗(yàn)的指標(biāo)數(shù)據(jù)大部分與ISO標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定指標(biāo)數(shù)據(jù)相同，僅在加壓循環(huán)過程指標(biāo)要求不同，其在2MPa~1.25Pw范圍進(jìn)行5000次加壓循環(huán)，增壓速率不超過2.75MPa/s，其余指標(biāo)要求同ISO標(biāo)準(zhǔn)。

　?。?）JIGA標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)環(huán)境暴露試驗(yàn)概述。不同于上述技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)環(huán)境暴露試驗(yàn)流程，JIGA標(biāo)準(zhǔn)在運(yùn)用化學(xué)試劑浸漬試驗(yàn)的同時(shí)增添檢測儲(chǔ)氫瓶涂層保護(hù)功能的浸漬試驗(yàn)，在21±5℃條件下將儲(chǔ)氫瓶下部1/3部位浸入浸漬液（由去離子水、氯化鈉、質(zhì)氯化鈣及硫酸組成），檢測氣瓶殼體在腐蝕性環(huán)境中的抗腐蝕性能；在瓶筒體中央兩側(cè)沿縱向選擇間距為15cm的3個(gè)點(diǎn)分為三組進(jìn)行擺錘沖擊，檢測金屬及非金屬材料在動(dòng)負(fù)荷下的抗沖擊性能；氣瓶通過浸漬處理后進(jìn)行暴露試驗(yàn)，氣瓶處理同ISO標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，然后分別在20℃、40±5℃、85±5℃條件下進(jìn)行加壓循環(huán)試驗(yàn)，試驗(yàn)條件分別為2MPa以下~1.25Pw范圍進(jìn)行5625次循環(huán)、2MPa以下~0.8Pw范圍進(jìn)行2820次循環(huán)、2MPa以下~1.25Pw范圍進(jìn)行2820次循環(huán)，三次循環(huán)時(shí)間不少于66s，處于壓力時(shí)保壓60s，后續(xù)進(jìn)行的爆破試驗(yàn)及合格要求同ISO標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

　　3.2材料耐高溫性能試驗(yàn)

　　若儲(chǔ)氫瓶長時(shí)間處于高溫工作環(huán)境，將對(duì)樹脂材料固化產(chǎn)生負(fù)面影響使纖維-樹脂層的抗剪切能力下降，影響儲(chǔ)氫瓶疲勞性能，通過加速應(yīng)力爆破試驗(yàn)檢驗(yàn)高溫工作環(huán)境對(duì)儲(chǔ)氫瓶爆破壓力影響。

　?。?）ISO標(biāo)準(zhǔn)加速應(yīng)力爆破試驗(yàn)概述。在環(huán)境溫度85℃以上使儲(chǔ)氫瓶增壓至1.25Pw并保壓1000h（更好證明試驗(yàn)有效性與儲(chǔ)氫瓶性能），然后進(jìn)行爆破試驗(yàn)，試驗(yàn)合格指標(biāo)為儲(chǔ)氫瓶實(shí)際爆破壓力大于最小設(shè)計(jì)爆破壓力的85%。

　?。?）CGH2R標(biāo)準(zhǔn)加速應(yīng)力爆破試驗(yàn)概述。CGH2R標(biāo)準(zhǔn)在試驗(yàn)中試驗(yàn)步驟及指標(biāo)要求同ISO標(biāo)準(zhǔn)。

　?。?）JIGA標(biāo)準(zhǔn)加速應(yīng)力爆破試驗(yàn)概述。JIGA標(biāo)準(zhǔn)要求在65℃以上環(huán)境下使儲(chǔ)氫瓶增壓到1.25Pw并保壓1000h，進(jìn)行爆破試驗(yàn)，試驗(yàn)指標(biāo)要求實(shí)際爆破壓力在最小設(shè)計(jì)爆破壓力的75%以上。

　　3.3疲勞性能試驗(yàn)

　　大容量高壓儲(chǔ)氫瓶在氫氣充裝過程易引起儲(chǔ)氫瓶內(nèi)溫度快速升高或降低，如20℃充裝條件下進(jìn)行氣體壓縮瓶體溫度將達(dá)到85℃，泄壓時(shí)溫度將降到-40℃，儲(chǔ)氫瓶同時(shí)承受壓力與溫度循環(huán)影響，容易使儲(chǔ)氫瓶安全性能降低。選擇極溫度壓力循環(huán)試驗(yàn)[14,22]檢驗(yàn)汽車在不同極溫度條件對(duì)儲(chǔ)氫瓶疲勞壽命和爆破壓力的影響，該實(shí)驗(yàn)?zāi)芫C合考慮瓶體本體材料、樹脂材料、纖維材料等影響。

　?。?）ISO標(biāo)準(zhǔn)極溫度壓力循環(huán)試驗(yàn)概述。該標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)定溫度、濕度較高的環(huán)境，原因在于儲(chǔ)氫瓶樹脂材料對(duì)濕熱環(huán)境相對(duì)敏感，將氣瓶在溫度85℃以上、相對(duì)濕度95%以上的環(huán)境下放置48h，使用非腐蝕性液體（排除腐蝕液體造成的影響）在2MPa以下~1.25Pw范圍進(jìn)行加壓循環(huán)5625次，頻率不超過10次/分；將另一組儲(chǔ)氫瓶置于低溫（低于-40℃）環(huán)境，在2MPa以下~1Pw范圍加壓循環(huán)5625次，頻率不超過2次/分。爆破試驗(yàn)測定兩組氣瓶剩余強(qiáng)度，試驗(yàn)要求氣瓶在加壓循環(huán)中不能出現(xiàn)破壞、泄漏及纖維散開現(xiàn)象，氣瓶實(shí)際爆破壓力大于最小設(shè)計(jì)爆破壓力值的85%。

　?。?）CGH2R標(biāo)準(zhǔn)極溫度壓力循環(huán)試驗(yàn)概述。該標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)環(huán)境同ISO標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，高溫加壓循環(huán)在2MPa以下~1.25Pw范圍循環(huán)7500次；低溫加壓循環(huán)在2MPa以下~1Pw范圍循環(huán)7500次，最后進(jìn)行爆破試驗(yàn)，合格要求同ISO標(biāo)準(zhǔn)。

　　3.4儲(chǔ)氫瓶性能試驗(yàn)指標(biāo)分析

　　（1）抗腐蝕性能試驗(yàn)

　　對(duì)于抗腐蝕性能試驗(yàn)，ISO、CGH2R標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)要求及合格指標(biāo)一致，而JIGA標(biāo)準(zhǔn)則有明顯區(qū)別，如擺錘試驗(yàn)與浸漬試驗(yàn)的順序及次數(shù)等。三種技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此試驗(yàn)的合格指標(biāo)均為爆破壓力最小為1.8Pw，爆破壓力合格值主要考慮不同纖維之間基于不同彈性模量的荷載分擔(dān)。

　?。?）疲勞性能試驗(yàn)

　　對(duì)于疲勞性能試驗(yàn)，CGH2R標(biāo)準(zhǔn)要求在兩種極溫度條件下的壓力循環(huán)試驗(yàn)之間將氣瓶置于常溫空間內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定處理，此規(guī)定考慮了高低溫轉(zhuǎn)變過程對(duì)材料性能的影響，對(duì)其必要性應(yīng)做分析研究；ISO標(biāo)準(zhǔn)對(duì)兩種極條件下的加壓循環(huán)頻率進(jìn)行了限定，若加壓循環(huán)頻率過高，氣瓶性能在每次循環(huán)后得不到恢復(fù)，會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果誤差偏大。

　?。?）材料耐高溫性能試驗(yàn)

　　材料耐高溫性能試驗(yàn)考察儲(chǔ)氫瓶長時(shí)間在高溫下工作時(shí)對(duì)儲(chǔ)氫瓶爆破壓力的影響，ISO、CGH2R標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此試驗(yàn)的流程及合格要求一致，所選溫度為儲(chǔ)氫瓶工作時(shí)的適用溫度主要與儲(chǔ)氫瓶使用的環(huán)境溫度有關(guān)，ISO、CGH2R標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于此試驗(yàn)的規(guī)定更加嚴(yán)格。

　　各種型式試驗(yàn)?zāi)軌蚰M儲(chǔ)氫瓶工作環(huán)境來檢驗(yàn)其關(guān)鍵性能，三種技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儲(chǔ)氫瓶的相關(guān)性能及試驗(yàn)指標(biāo)做出相對(duì)完善的概述，可為我國相關(guān)儲(chǔ)氫瓶標(biāo)準(zhǔn)完善提供參考。

　　4結(jié)語

　　大容量高壓儲(chǔ)氫瓶試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是衡量氫燃料電池汽車供氫核心部件儲(chǔ)氫瓶應(yīng)用安全的重要技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，是推動(dòng)儲(chǔ)氫瓶產(chǎn)品規(guī)范生產(chǎn)和質(zhì)量的保障依據(jù)。氫能企業(yè)及相關(guān)科研院所應(yīng)加強(qiáng)對(duì)ISO、CGH2R及JIGA等國際儲(chǔ)氫瓶試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的解析，完善我國氫能技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系，促進(jìn)氫能綜合應(yīng)用推廣和產(chǎn)業(yè)安全、高質(zhì)量發(fā)展。

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