安捷倫液相色譜儀的常見故障及解決方法
1、柱壓高
可能原因以及解決辦法:
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下 降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
(2)樣品污染沉積。由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲 醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2、指示
可能原因以及解決辦法:
(1)泵密封墊圈磨損。更換密封墊圈
(2)大量氣泡進入泵體。在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
3、不穩(wěn)定
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
解決辦法:處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
4、峰分叉
可能原因以及解決辦法:
(1)色譜柱被污染。先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的 長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
(2)柱頭填料塌陷。擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹 鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
5.重復性差
可能原因以及解決辦法:
(1)進樣閥漏液。更換進樣閥墊圈
(2)加樣針不到位。保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài) 轉換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確。
(3)液量不足。